固體切片石蠟乳液制備新工藝

涂渝嬌, 許立松

(昆明學(xué)院, 云南 昆明 650031)

收稿日期:2008-06-16 稿件修回日期:2008-10-15作者簡介:涂渝嬌(1978-), 女, 云南建水人, 主要研究方向:植物化工。

摘 要: 以固體切片石蠟為原料, 采用種子乳液聚合法, 利用 HLB值理論, 以復(fù)配型乳化劑制得 O/D型加水轉(zhuǎn)化為 O/W型石蠟乳液, 可降低固體石蠟用量, 增加乳化水用量, 減少生產(chǎn)成本。 考察了乳化劑用量、乳化時(shí)間、乳化溫度以及攪拌速度等因素對石蠟乳液穩(wěn)定性和分散性的影響。 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在乳化劑用量為乳液總量的 8.6%, 乳化時(shí)間 90min, 乳化溫度控制在 80±5℃, 攪拌速度 1500 r/min的反應(yīng)條件下, 可制備出穩(wěn)定的固體切片石蠟乳液。

關(guān)鍵詞: 石蠟乳液;乳化劑;乳化

中圖分類號(hào): TQ645.9+3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A 文章編號(hào): 1004-275X(2008)05-0030-03

我國是世界石蠟生產(chǎn)和出口大國, 石蠟產(chǎn)品產(chǎn)量一直居于世界先進(jìn)地位 。目前我國石蠟產(chǎn)量約為每年 170萬噸, 石蠟出口占世界石蠟市場份額的 70%左右 。石蠟使用的較好形式是乳化蠟, 具有耐酸堿 ,水溶性強(qiáng),乳液穩(wěn)定 ,保質(zhì)期長, 固含量高, 分散性好的特性,可用于研磨 、造紙、皮革、木材、農(nóng)業(yè)、炸藥 、醫(yī)藥、陶瓷、化妝品和汽車防護(hù)等行業(yè)和領(lǐng)域 。國內(nèi)乳化蠟產(chǎn)品的開發(fā)研究剛起步 ,蠟產(chǎn)品品種 、規(guī)格都很少, 開發(fā)乳化蠟產(chǎn)品前景廣闊[ 1]。本文通過改進(jìn)制備過程工藝 ,使生產(chǎn)成本降低 ,為工業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù) ,具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑和儀器

高效切片 石蠟 (上 海華靈 康復(fù)器 械廠 );Tween-80、Span-80(天津市化學(xué)試劑三廠),均為化學(xué)純試劑 。JJ-1精密電動(dòng)攪拌器 、WM2K-01溫度指示控制儀、SWC-Ⅱ D精密數(shù)字溫度差儀 、水浴鍋、 800型電動(dòng)離心沉淀器 。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

在裝有攪拌器、溫度差儀的 1000 mL三口燒瓶中放入固體切片石蠟 ,攪拌升溫至 85 ±5℃,逐滴加入親油性乳化劑 Span-80與 30 mL85℃乳化水混合的溶液, 再加入親水性乳化劑 Tween-80補(bǔ)足乳化水 ,反應(yīng) 90 min,冷卻得到穩(wěn)定的固體石蠟乳液,測量穩(wěn)定性及分散性 。

1.3 乳化性能測試

穩(wěn)定性測定:在離心試管中放入石蠟乳液 ,置于離心 機(jī)上, 按 GB-11543-89 進(jìn) 行離心穩(wěn)定(4000 r/min, 10 min)測定[ 2]。分散性測定:按文獻(xiàn)[ 3]中農(nóng)乳的 5個(gè)等級測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 乳化方法的選擇乳化方法主要有:劑在水中法 、劑在油中法 、初生皂法、交替添加法 。本文采用的是劑在水中法 , 將乳化劑直接溶于水中 , 在激烈的攪拌下將油加入, 可直接得到O/W型乳化液。若欲得到 W/O型,則繼續(xù)加油直至發(fā)生變型 ,此種方法有 D[ 4] 相的產(chǎn)生, 再繼續(xù)補(bǔ)足要加水量 。

2.2 選擇較佳乳化劑

2.2.1 乳化劑類型的選擇乳化劑的選擇一般以 HLB[ 5-7] 值為依據(jù) , HLB值在 8 ～ 18范圍內(nèi)的乳化劑才適合于 O/W型乳液 。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 1。

從表 1可看出,適合本蠟系的 HLB值在 10左右 ,單一型乳化劑效果不理想, 復(fù)配 Ⅰ型乳化劑效果較好 。

2.2.2 乳化劑用量的選擇

乳化過程實(shí)際上是表面活性劑降低乳濁液中水與油兩相間界面張力的過程[ 7], 乳化劑用量越多產(chǎn)品成本越高 ,用量太少, 乳化效果差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 ,本蠟系適宜的乳化劑用量為 7% ～ 10%。

2.2.3 乳化水用量

本蠟系乳化液的性能與乳化水用量及其加入順序和方法有關(guān) 。乳化水用量過少不易形成水包油型乳化液, 乳化用水過多乳化液濃度降低, 乳液不穩(wěn)定 。乳化水用量隨乳化劑的類型和使用量而定 。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,選用乳化用水量為 100 mL, 乳液的穩(wěn)定性達(dá)到一級 , 與文獻(xiàn) [ 2] 相比 , 降低了生產(chǎn)成本 。

2.2.4 乳化水加入方式的選擇固體石蠟的穩(wěn)定性取決于溶解親水性乳化劑熱水用量。本實(shí)驗(yàn)中采用親油性乳化劑 Span-80與固體石蠟乳化 ,加入溶解于熱水 (先加水量 )中的親水性乳化劑 Tween-80[ 8], 使石蠟與乳化劑及乳化水轉(zhuǎn)變?yōu)?D相 ,補(bǔ)加剩余熱水轉(zhuǎn)變?yōu)?O/W型石蠟乳液 。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 2。

當(dāng)溶解親水性乳化劑的熱水用量為 30 mL時(shí) ,制備得到的固體石蠟乳液穩(wěn)定性達(dá)到一級 。

2.2.5 攪拌速度的選擇

石蠟乳液顆粒度大小及其分散程度與乳化劑有關(guān)外, 還與攪拌速度有直接關(guān)系。實(shí)驗(yàn)表明 ,本蠟系適宜的攪拌速度為 1500 ～ 2000 r/min。

2.2.6 乳化溫度的選擇

石蠟乳化時(shí)需要一定的熱量 , 目的是使石蠟融化, 降低其內(nèi)聚力, 便于在攪拌作用下迅速而充分地分散 , 乳化溫度必須高于固體石蠟的熔點(diǎn) 。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本蠟系適宜的乳化溫度為 80 ～90℃。

2.2.7 乳化時(shí)間的選擇

乳化時(shí)間不足 ,乳液的穩(wěn)定性不好;若乳化時(shí)間過長, 會(huì)使乳液粘稠, 甚至呈膏狀。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 ,本蠟系較佳乳化時(shí)間為 80 ～ 90 min。

2.3 較佳乳化條件的確定

為了確定本蠟系較佳乳化條件 , 采用正交設(shè)計(jì)的方法, 對以上條件進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn), 其實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)分析見表 3、表 4。

由表 4可知 , 各因素對石蠟乳液穩(wěn)定性影響大小順序?yàn)?A=D>B>C?？梢姅嚢杷俣群腿榛瘎┑挠昧繉χ苽浞€(wěn)定的固體切片石蠟乳液具有重要的作用。選擇的條件是 A1B3 C1 D2 做重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn), 即攪拌速度為 1500 r/min, 乳化時(shí)間為 90 min, 乳化溫度為 80℃,乳化劑用量為 8.6%。

2.4 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 5。

由表 5可知 ,穩(wěn)定性的平均值為 1.2級, 分散性平均值為 1級, 制備固體石蠟乳液工藝條件穩(wěn)定。

3 結(jié)論

(1)本文通過正交實(shí)驗(yàn), 確定了固體切片石蠟乳化的配方和較佳的乳化條件:石蠟質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%,表面活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 8.6%, 乳化時(shí)間為90 min, 攪拌速度為 1500 r/min, 乳化溫度為 80℃,乳化水總量為 100 mL, 制備得到的固體切片石蠟乳液穩(wěn)定性為 1級 ,分散性為 1級 。

(2)通過本次實(shí)驗(yàn)在固體切片石蠟乳液的制備過程中 ,乳化劑 Tween-80 溶于水, 形成 D相 ,固體切片石蠟用量減少 ,制備工藝得到改進(jìn) 。