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【關(guān)鍵詞】褐煤蠟;蠟乳液;乳化
為考察乳化溫度、乳化劑用量與乳化時間等因素對乳液 穩(wěn)定性的影響,根據(jù)正交實驗結(jié)果,通過計算確定影響乳液 穩(wěn)定性的因素(乳化時間、乳化溫度和乳化劑用量)的主次順 序,選出較優(yōu)的水平組合,從而確定最優(yōu)的實驗方案。 極差 R 最大的是溫度,說明溫度對實驗結(jié)果影響最大,而時間和乳 化劑用量對實驗的影響較小,即溫度是最主要因素。 實驗時, 溫度的變化會導(dǎo)致乳液性能發(fā)生更大的變化。 因此,溫度選 擇適合是實驗成功的關(guān)鍵。 由實驗影響因素的主次所確定的 最優(yōu)方案為:乳化溫度 90℃ ,乳化時間 60min ,乳化劑與褐煤 蠟用量之比為 1 : 1
1.1 乳化溫度對乳液穩(wěn)定性的影響 乳化溫度對乳化蠟的穩(wěn)定性影響較大。 溫度低時,不能 將石蠟有效的乳化,蠟乳液的親水性差,乳液不穩(wěn)定;反之, 溫度過高,分子的熱運動加劇,不利于表面活性劑的定向吸 附,表面活性劑的親水性變差,乳化能力下降,制得的乳液的 穩(wěn)定性降低,同時會產(chǎn)生大量泡沫。 另一方面,溫度越高,分 子運動越劇烈,碰撞幾率增大,又不易形成小粒徑的乳液。 因 此,溫度并非越高越好。 經(jīng)實驗可知,褐煤蠟單獨乳化較佳乳 化溫度為 90℃
1.2 乳化時間對乳液穩(wěn)定性的影響
乳化時間也是制備石蠟乳狀液的一個重要因素,如果乳 化時間太短不能形成好的石蠟乳狀液;而乳化時間太長不但 增加成本,造成資源浪費,還會使石蠟乳狀液聚積結(jié)塊,影響 乳液整體效果。 褐煤蠟用量 1g ;乳化劑十二烷基苯磺酸鈉用 量 1.5g ,是褐煤蠟量的 1.5 倍;環(huán)己烷 15mL ;水 100mL ;乳化 劑加入方式為乳化劑在水中,水相加入油相;乳化溫度 80℃ , 考察乳化時間對石蠟乳化效果的影響。 乳化時間為 30min 、 60min 時, 乳液穩(wěn)定性較差, 而 40min 時的乳液效果不是很 好,僅 50min 時形成均一乳液。 因此, 50min 為較佳乳化時間。 1.3 乳化劑用量對乳液穩(wěn)定性的影響。
為了考察乳化劑用量對乳液性能的影響,選擇十二烷基 苯磺酸鈉作為乳化劑,改變?nèi)榛瘎┡c褐煤蠟用量之比,檢測 所制備的乳液的性能。 實驗中使用環(huán)己烷 15mL ,水 100mL , 乳化劑添加方式為乳化劑在水中,水相加入油相,乳化溫度 80℃ ,乳化時間 40min 。 當(dāng)乳化劑含量過高時,不僅會增加成 本,而且會使乳化效果變差,易在乳化過程中產(chǎn)生發(fā)泡現(xiàn)象; 但若乳化劑總含量過低,乳化效果達不到要求,導(dǎo)致液滴很 快破乳,使乳狀液分層,影響乳化效果。
1.4 乳化劑加入方式對乳液穩(wěn)定性的影響
以十二烷基苯磺酸鈉為乳化劑乳化褐煤蠟,選擇乳化溫 度為 80℃ ,乳化時間 50min ,乳化劑用量與蠟用量相等,考察 乳化劑添加方式不同對乳液穩(wěn)定性的影響,以十二烷基苯磺 酸鈉為乳化劑乳化褐煤蠟時,采取乳化劑在油中,水相加入 油相的乳化劑添加方法制得的乳液均一、穩(wěn)定,整體效果比 較好。
1.5 選用不同乳化劑對乳液穩(wěn)定性的影響
乳化劑為司班 80 、吐溫 80 、十二烷基苯磺酸鈉、硬脂酸 鈉連用時,乳液成粘稠狀,靜置一段時間后呈凍狀;當(dāng)使用司 班 80 、吐溫 80 、十二烷基苯磺酸鈉時,出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象,流動性 差; 直接使用司班 80 與吐溫 80 或者使用吐溫 80 與硬脂酸 兩種乳化劑時效果較好,制備出的乳液均一,呈乳白色;而僅 使用十二烷基苯磺酸鈉,當(dāng)乳化劑占總量 1.50% 時,出現(xiàn)分層 現(xiàn)象,當(dāng)乳化劑占總量 2.00% 時凝膠,效果均不好。
以上現(xiàn)象說明,當(dāng)乳化劑種類多時乳化過程復(fù)雜,各乳 化劑之間量的配比關(guān)系難以掌握, 從而加大了實驗難度,所 以大多數(shù)實驗中乳化效果并不是很好;而單個乳化劑使用時 乳化效果難以達到讓人滿意的程度,因此,乳化劑應(yīng)復(fù)合使 用,過多過少均影響效果,一般以兩種為宜。 對于本實驗來 說,使用司班 -80 與吐溫 -80 的效果較佳。
2.1 攪拌速度對乳液穩(wěn)定性的影響
攪拌速度的大小同樣影響著蠟乳液的性能,攪拌速率的 大小直接影響到混合強度,混合不充分,那么油、水、乳化劑 得不到充分混合,乳狀液的液滴也必然不均勻。 在一定的混 合強度范圍內(nèi),混合強度越大,液滴就越小、越均勻,從而使形成的乳狀液越穩(wěn)定。 制備乳 狀液時,攪拌速度的增加使乳狀液的穩(wěn)定性大大增強。
當(dāng)攪拌速度比較小時,所得乳液粒徑為過大,這是由于 乳化的剪切力不足, 不能使蠟與乳化劑充分的分散開來,導(dǎo) 致乳液穩(wěn)定性差; 當(dāng)攪拌速度大于 1000r/min 時, 乳液粒徑 小,乳液的穩(wěn)定性很好。 但攪拌速度也不能過快,否則會帶入 大量氣泡,使得消泡困難,影響生產(chǎn)操作,同時耗能過高。 因 此乳化過程中要恰當(dāng)?shù)目刂茢嚢杷俣龋?一般控制在 700-1 400r/min 比較適宜。
2.2 溶劑量對乳液穩(wěn)定性的影響
本實驗采用環(huán)己烷來溶解褐煤蠟和石蠟。
因為在使用乳化劑時有時會起泡,在泡沫相當(dāng)多的情況 下,當(dāng)溶劑為 10 毫升, 15 毫升, 20 毫升很容易被氣泡阻隔而 使真正參與溶解褐煤蠟的環(huán)己烷量相對減少,從而不能夠完 全溶解褐煤蠟,所以環(huán)己烷的量應(yīng)該適當(dāng)過量,一般為 30ml ; 而對于某些乳化劑來說,當(dāng)其加入時不會起泡或起泡量較少 時,環(huán)己烷的量應(yīng)在 15ml 較適宜。
本文通過對乳化劑種類及用量及乳化較佳工藝條件的 確定,制備出了性能穩(wěn)定、揩光性好的蠟乳液。
褐煤蠟乳液的制備采用十二烷基苯磺酸鈉作為乳化 劑, 褐煤蠟用量為油相質(zhì)量的 3.7% , 乳化劑用量與褐煤蠟 用量相等,乳化水用量為乳液總質(zhì)量的 88% ,乳化溫度控制 在 90℃ 左右,乳化時間為 60min ,制備出的褐煤蠟乳液穩(wěn)定 性好。
【參考文獻】[ 1 ]李寶才,張惠芬 . 云南褐煤蠟的研究 [J]. 燃料化學(xué)學(xué)報, 1999(03).
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