高分子蠟乳液對(duì)白炭黑的改性與表征

(1.南京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 江蘇南京 210009;2.南京信息工程大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院)

摘 要:采用自制的高分子蠟乳液對(duì)白炭黑進(jìn)行改性處理。 研究了改性劑的加入量對(duì)吸油值及表觀密度的影 響, 利用掃描電鏡(SEM)和熱重 -差熱分析(TG-DSC)對(duì)改性前后的白炭黑的性能進(jìn)行表征。 研究表明, 隨著改 性劑用量的增加, 白炭黑吸油值明顯減小, 當(dāng)添加量達(dá)到一定值時(shí)吸油值不再減小, 表觀密度隨改性劑用量的增加 呈增大趨勢(shì);改性劑加入量為 5.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù), 下同)和 7.5%時(shí), 改性后的白炭黑顆粒均勻, 分散性好。 研究結(jié)果 表明, 自制的高分子蠟乳液對(duì)白炭黑改性效果良好。

　 關(guān)鍵詞:高分子蠟乳液;沉淀法白炭黑;改性劑
　 中圖分類(lèi)號(hào):TQ127.11 　 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 　 文章編號(hào):1006-4990(2009)05-0031-02

白炭黑對(duì)水有相當(dāng)強(qiáng)的親和力, 水分子會(huì)不可 逆或可逆地吸附在其表面上。為了改變白炭黑表面 的親水性,可以對(duì)其表面進(jìn)行改性處理。筆者采用 高分子蠟乳液在沉淀法制備白炭黑過(guò)程中直接對(duì)白 炭黑進(jìn)行改性。該工藝屬濕法改性, 其主要特點(diǎn)是 工藝簡(jiǎn)單,輔助設(shè)備少 ,可以對(duì)沉淀法白炭黑尤其是 沉淀法白炭黑的半成品進(jìn)行改性, 有利于降低產(chǎn)品 成本。由于在制備過(guò)程中同步改性, 可使制備和改 性工藝合二為一 ,簡(jiǎn)化流程 。

1　 實(shí)驗(yàn)

水玻璃 (Na 2 O· nSiO 2 ), 工業(yè)級(jí) ,南京歐馳科技 有限公司;硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 95% ～ 98%), 分析純 , 廣東汕頭市隴西化工廠;蠟乳液 1, 2,自制。 1.2 主要儀器和設(shè)備 

電子天平 , BS423S, 北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有 限公司;電動(dòng)攪拌機(jī), 025 -2F,杭州儀表電機(jī)廠;超 聲波清洗器, KQ118, 昆山市超聲儀器廠 ;數(shù)顯恒溫 水浴鍋, HH-2, 國(guó)華電器有限公司;循環(huán)水式多用 真空泵, SHB-Ⅲ A,河南省太康科教器材廠 ;電熱恒 溫鼓風(fēng)干燥箱, HG101, 南京實(shí)驗(yàn)儀器廠;顆粒分析 儀, NSKC-1A, 南京工業(yè)大學(xué) ;掃描電鏡, JSM - 5900, 日本電子公司 ;差熱 /熱重分析儀, STA449C, 德國(guó)耐馳公司 。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法 

將水玻璃 、濃硫酸、分散劑分別與去離子水按比 例混合,配好待用。分別量取一定量的去離子水 、水 玻璃溶液及分散劑溶液作為底液加入三口燒瓶;將 三口燒瓶置于恒溫水浴鍋中, 加熱至所需溫度并保持恒溫 ,攪拌器設(shè)置到所需轉(zhuǎn)速 ,在不斷攪拌的情況 下加入 10 mL硫酸,保溫一段時(shí)間;再次升溫到所需 溫度, 一定時(shí)間內(nèi)同時(shí)滴加 60 mL水玻璃和 15 mL 硫酸溶液,然后繼續(xù)在一定時(shí)間內(nèi)加入一定量硫酸 溶液進(jìn)行酸化;待反應(yīng)物滴加結(jié)束, 陳化一定時(shí)間 ; 把反應(yīng)完成液倒出抽濾、洗滌, 在濾餅中加入改性 劑 ,攪拌均勻 ,于恒溫水浴中保溫, 經(jīng)烘干得到白炭 黑樣品 。

2　 結(jié)果與討論

圖 1, 2為加入不同量 (蠟乳液占白炭黑的質(zhì)量 分?jǐn)?shù), 下同)的蠟乳液 1及蠟乳液 2后, 產(chǎn)品吸油值 及表觀密度變化規(guī)律。從圖 1, 2可以看出 :隨著改 性劑用量的增加 ,白炭黑吸油值明顯減小 ,并且當(dāng)添 加量達(dá)到一定值時(shí)吸油值不再繼續(xù)減小;而表觀密 度隨改性劑的增加呈增大趨勢(shì) 。

改性劑蠟乳液 1、蠟乳液 2的加入能有效降低 吸油值 ,實(shí)現(xiàn)對(duì)白炭黑的良好改性。分別取少量蠟 乳液改性前后的白炭黑放入有一定量水的燒杯中靜 置 ,可以觀察到改性后的白炭黑分散性和懸浮性都 比改性前的要好 。白炭黑經(jīng)有機(jī)物表面處理后成為 分散性能良好的消光劑,可廣泛應(yīng)用于涂料行業(yè),改 進(jìn)涂膜抗劃傷性 ,防止涂料在運(yùn)輸過(guò)程中出現(xiàn)硬沉淀 。

2.2　 改性白炭黑性能表征
2.2.1　 掃描電鏡分析

圖 3為蠟乳液 1改性白炭黑的掃描電鏡圖片 , 蠟乳液 1 加入量分別為產(chǎn)品質(zhì)量的 2.5%, 5%, 7.5%及 10%。從 SEM照片來(lái)看, 蠟乳液 1加入量 為 5%和 7.5%時(shí)效果較好, 改性后的白炭黑顆粒均 勻 ,分散性好 。加入蠟乳液主要是為了降低白炭黑 吸油值從而改善白炭黑的消光性、抗劃性及懸浮性 。 加入量達(dá)到一定量時(shí) ,能較好包覆白炭黑 ,加入量進(jìn) 一步增加,則不能提高改性效果 。

2.2.2 熱分析 

圖 4為蠟乳液改性后白炭黑的 TG-DSC分析 結(jié)果 。由圖 4可知 ,在 61.8 ℃時(shí)有一個(gè)吸熱峰, 是 白炭黑吸附的水分子蒸發(fā)所致;在 259.6 ℃時(shí),有一 個(gè)很明顯的放熱峰 ,是改性劑有機(jī)物揮發(fā)所引起的

3 結(jié)論 

采用不同蠟乳液對(duì)沉淀白炭黑進(jìn)行改性, 討論 了不同蠟乳液加入量對(duì)白炭黑性能的影響, 并采用 掃描電鏡 、差熱分析對(duì)改性后的白炭黑進(jìn)行表征。 研究結(jié)果表明 :1)蠟乳液用量的增加使白炭黑吸油 值明顯減小,并且當(dāng)添加量達(dá)到某一值時(shí)吸油值不 再繼續(xù)減小;而表觀密度隨蠟乳液的增加呈增大趨 勢(shì)。 2)對(duì)改性后的白炭黑采用不同測(cè)試方法進(jìn)行 表征 。從 SEM照片看, 當(dāng)蠟乳液加入量為 5.0%和 7.5%時(shí)效果較好, 改性后的白炭黑顆粒均勻, 分散 性好 。從 TG-DSC曲線看,有兩個(gè)峰:61.8 ℃的吸 熱峰是 SiO 2 吸附水分子蒸發(fā)所致;259.6 ℃的放熱 峰是改性有機(jī)物揮發(fā)所致。