乳狀分散聚乙烯蠟的研制

楊  飄 1 ,陳 　 霞 1 ,凌安定 2
(1.遠(yuǎn)東伊婷化妝品有限公司 ,江蘇 南通　 226011;2.亞中精細(xì)化工有限公司 ,浙江 寧波　 315103)
摘 要:對(duì)乳狀分散聚乙烯蠟制備的乳化溫度 、攪拌速度、初期轉(zhuǎn)相水量和助劑等進(jìn)行了研究 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 乳化溫度為 105℃±5℃、攪拌速度為 600～ 3000 r/min 、初期轉(zhuǎn)相水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 25%時(shí),能得到具有良好性能的乳狀分散聚乙烯蠟產(chǎn)品。
關(guān)鍵詞:聚乙烯蠟;潤(rùn)滑劑 ;涂布;造紙

中圖分類號(hào) :TS727.3 　 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 :A  　 文章編號(hào):1007-2225(2002)02-0026 -03

紙張涂布潤(rùn)滑劑的應(yīng)用可以追溯到 20 世紀(jì) 初。至今為止, 用于涂布潤(rùn)滑劑的化學(xué)物品歸納 為不溶性金屬皂分散液、水溶性皂類、硫酸化或磺 化油類、脂肪酸酯類 、蠟 、聚乙烯或其它碳?xì)浠?物乳液類 、脂肪胺或酰胺(合成脂類)、聚二乙醇和 聚乙二醇醚類與大豆卵磷酯/油酸混合體等八大 類 [ 1] 。其中聚乙烯蠟具有粘度低、軟化點(diǎn)高、硬度 好和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等突出優(yōu)點(diǎn), 對(duì)涂料的分散性 能極佳,既有極優(yōu)的外部潤(rùn)滑性,又有較強(qiáng)的內(nèi)部 潤(rùn)滑作用 。制成乳液后, 有極好的脫模性,對(duì)減少 或防止粘輥有很好的效果 [ 2] 。但很難乳化, 一般 和動(dòng)植物蠟混合后乳化 [ 3] 。我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室對(duì)乳狀 分散聚乙烯蠟的工藝條件進(jìn)行了研究 , 得到了具 有良好性能的乳狀分散聚乙烯蠟產(chǎn)品。

1　 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 　 主要原料與儀器
聚乙烯蠟、乳化劑和其它原料均為市售工業(yè)品;
高剪切混合乳化機(jī)、電動(dòng)攪拌機(jī)、電熱恒溫培養(yǎng)箱 、離心機(jī)和冰箱等。

1.2 　 乳狀分散聚乙烯蠟的配制
將聚乙烯蠟和表面活性劑加熱至 120℃, 使物料全部熔融 ,攪拌下使體系完全透明 ,使蠟質(zhì)完全在油相中呈分子水平分散, 待用 。
將部分水加熱至沸后 ,慢慢加入油相中 ,攪拌形成 W/O型膏狀物 ,緩慢冷卻至 60 ℃, 再加入剩余的水,攪拌使之轉(zhuǎn)變?yōu)?O/W 型分散液 。

2　 結(jié)果與討論

2.1 　 乳化溫度的確定
試驗(yàn)表明, 乳化溫度對(duì)產(chǎn)品的外觀性能和穩(wěn)定性等有較大的影響 。

非離子表面活性劑作為乳化劑時(shí) ,隨著乳液 體系溫度的增加 ,將使其親水端的水化程度減小, 降低親水性 , 因此 ,在較低的溫度時(shí)得到 O/W 型 乳液 ,當(dāng)溫度升高時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)閃/O 型乳液 。對(duì)某一 特定的體系,存在著一較窄的溫度范圍 ,此即該體 系的相轉(zhuǎn)變溫度(PIT) [ 5] 。在 PIT 進(jìn)行乳化 ,界面 張力接近零 , 可得到液滴直徑很小的乳液, 冷卻 后,乳液依然保持較細(xì)的液滴 。

在實(shí)驗(yàn)室配制了五個(gè)分散液 , 乳化溫度分別 為95℃、100℃、105℃、110℃、115℃。結(jié)果見表 1。

從表 1 看出 ,隨著乳化溫度的升高,流體乳化 體系穩(wěn)定性增強(qiáng) ,當(dāng)乳化溫度在100℃～ 115℃時(shí) , 分散液呈明顯觸變性 。但過高的溫度會(huì)使非離子 表面活性劑破壞 ,降低其活性和乳化性能 。在實(shí) 際配制中 ,乳化溫度在 105℃±5℃為宜 。

2.2 乳化方法的確定 

首先將聚乙烯蠟和表面活性劑加熱, 使物料 全部熔融 ,攪拌下使體系達(dá)到完全透明 ,使蠟質(zhì)完 全在油相中呈分子水平分散, 另將部分水加熱至 沸,按轉(zhuǎn)相乳化方法徐徐加水至形成粘性膏體 ,利 用較大的內(nèi)摩擦力, 使W/O 型膏狀物顆粒盡可能 細(xì)小, 緩慢冷卻至 60℃, 再加入剩余水 ,使之轉(zhuǎn)變 為O/W 型分散液。

2.3 　 攪拌速度的確定

攪拌是對(duì)聚乙烯蠟溶液連續(xù)相產(chǎn)生剪切作 用,同時(shí)對(duì)滴加的水產(chǎn)生剪切 ,使之分散成細(xì)小的 液滴 ,并給它以較強(qiáng)的剪切力 ,均勻分布在連續(xù)相 聚乙烯蠟溶液中 ,形成 W/O 型體系 ,水量增加至 一定程度發(fā)生轉(zhuǎn)相, 形成乳狀聚乙烯蠟分散液。 攪拌產(chǎn)生的剪切力越大, 水分散更細(xì),聚乙烯蠟溶 水量增加 ,W/O 的顆粒數(shù)目就多 , 轉(zhuǎn)相后乳液顆 粒細(xì) ,形成乳液穩(wěn)定 。對(duì)此作了系列實(shí)驗(yàn),結(jié)果見 表 2。

由表 2 可知, 攪拌速度為 600 ～ 3 000 r/min 時(shí),制得的乳狀聚乙烯蠟分散液性能穩(wěn)定,顆粒大 小均勻,流動(dòng)性好

2.4 　 初期轉(zhuǎn)相水量的確定
在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn) ,初期轉(zhuǎn)相水量對(duì)分散液的粒徑影響較大。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 3。

由表 3 可知, 初期轉(zhuǎn)相水的加入量可用來(lái)控 制分散液的顆粒大小 。初期轉(zhuǎn)相水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 25%時(shí), 分散液的顆粒極細(xì)、大小均勻 。在實(shí)驗(yàn)中 還發(fā)現(xiàn) ,配方中加入的總水量少于 35%(質(zhì)量分 數(shù))時(shí) ,配制乳狀分散聚乙烯蠟的過程中 ,由 W/O 向O/W 轉(zhuǎn)相較困難 。

3　 產(chǎn)品理化指標(biāo)測(cè)試

3.1 　 離心分離

將分散液裝入離心試管, 放入預(yù)先調(diào)節(jié)溫度 至38℃的電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi) ,保持 1 h 后即移入 離心機(jī), 并調(diào)速至 4 000 r/min, 離心分離 30 min, 觀察有無(wú)油水分離現(xiàn)象。結(jié)果見表 4。

3.2 　 耐熱試驗(yàn)
將分散液裝入燒杯中, 放入預(yù)先調(diào)節(jié)溫度至48℃的電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi), 保持 7 天, 取出, 慢慢恢復(fù)至室溫, 觀察有無(wú)油水分離現(xiàn)象 。結(jié)果見表5。

3.3 　 耐寒試驗(yàn)
將分散液裝入燒杯中, 放入 -15℃(恒溫)冰箱冷凍室內(nèi),保持 48～ 72 h, 取出 ,慢慢恢復(fù)至室溫,觀察有無(wú)油水分離現(xiàn)象。結(jié)果見表 6。

3.4 　 貯存時(shí)間的影響
將分散液在室溫下長(zhǎng)期存放 , 以考察其穩(wěn)定性。結(jié)果見表 7。

從表 7 看出, 室溫貯存 3～ 6 個(gè)月的分散液, 表觀無(wú)任何變化,沒有任何異?，F(xiàn)象。

4 結(jié)論 

(1)配制性能良好的乳狀分散聚乙烯蠟的工 藝條件為:乳化溫度 105℃±5℃、攪拌速度 600～ 3 000 r/min 、初期轉(zhuǎn)相水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 25%。

 (2)配方中加入的總水量少于 35%(質(zhì)量分 數(shù))時(shí) ,配制乳狀分散聚乙烯蠟的過程中 ,由 W/O 向O/W 轉(zhuǎn)相較困難 。

 (3)產(chǎn)品粒徑可通過初期轉(zhuǎn)相水量來(lái)控制 ,加 水量在初期轉(zhuǎn)相水量之上時(shí), 粒徑增加

參考文獻(xiàn)

[ 1] 黃菊洪.紙張涂布潤(rùn)滑劑[ J] .造紙化學(xué)品 1999, 11(3):15- 21.

 [ 2] 沈一丁.造紙化學(xué)品的制備和作用機(jī)理[ M] .北京:中國(guó)輕工 業(yè)出版社, 1999, 451. 

[ 3] 沈一丁.造紙化學(xué)品的制備和作用機(jī)理[ M] .北京:中國(guó)輕工 業(yè)出版社, 1999, 446.

 [ 4] 裘炳毅.化妝品化學(xué)與工藝技術(shù)大全[ M] .北京:中國(guó)輕工業(yè) 出版社, 1997, 783.

 [ 5] 裘炳毅.化妝品化學(xué)與工藝技術(shù)大全[ M] .北京:中國(guó)輕工業(yè) 出版社, 1997, 791.